5-氯-2-戊酮的多种制备详解

5-氯-2-戊酮，沸点76℃（4.53kPa），71-72℃（2.67kPa），相对密度1.0523（20/4℃），折光率1.4375，闪点35℃。溶于苯、乙醇。

以3-乙酰基正丙醇和HCl为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T＝100℃，真空度P＝-0.045MPa，3-乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N＝1:2，HCl浓度为21％。本发明优化了5-氯-2-戊酮合成的温度、真空度、原料摩尔比和原料浓度条件，在工业条件下，5-氯-2-戊酮的摩尔收率达到92％，且稳定性良好。

对γ-丁内酯出发合成5-氯-2-戊酮的方法进行了改进,使用引发剂,简化合成步骤；不同催化剂对反应收率的影响做了条件实验,选出较优的,收率81．40％。该反应不但缩短了反应时间、提高了转化率,也大大降低了成本。

5-氯-2-戊酮的制备方法，包括先使2-甲基呋喃在加氢催化剂和氢气存在下发生氢化反应制得2-甲基-4,5-二氢呋喃，再使得所述2-甲基-4,5-二氢呋喃与盐酸进行开环氯化反应得到5-氯-2-戊酮。本发明采用了2-甲基呋喃为原料，反应步骤简单易操作，生物试剂过程中无废水产生，符合环保要求；本发明中加氢催化剂、馏分、盐酸可循环套用，大幅度降低了生物试剂成本，制备出的产物收率高，纯度也高。与传统工艺相比*消除了盐酸对催化剂的影响，提高了催化剂的利用率，大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生物试剂成本。

以乙酰丙酸乙酯为原料，经与乙二醇成缩酮保护羰基后，再以硼氢化钠还原得中间体醇（2），zui后用盐酸脱除羰基缩酮保护基，同时将醇羟基氯代制得目标产物5-氯-2-戊酮。优化了5-氯-2-戊酮的合成工艺，总收率为67%（以乙酰丙酸乙酯计），产品纯度达98.7%，改进后的工艺具有原料来源方便，操作简单，适合工业化生物试剂等优势。